O que significa calcinação? Calcinação

A condição da tarefa C2 do Exame Estadual Unificado de Química é um texto que descreve a sequência de ações experimentais. Este texto precisa ser convertido em equações de reação.

A dificuldade de tal tarefa é que os alunos têm pouca ideia da química experimental, sem papel. Nem todos entendem os termos utilizados e os processos envolvidos. Vamos tentar descobrir.

Muitas vezes, conceitos que parecem completamente claros para um químico são percebidos incorretamente pelos candidatos. Aqui está um breve dicionário de tais conceitos.

Dicionário de termos obscuros.

  1. Pegar- esta é simplesmente uma certa porção de uma substância de uma certa massa (foi pesada na balança). Não tem nada a ver com a cobertura da varanda :-)
  2. Acender- aquecer a substância a alta temperatura e aquecer até o final das reações químicas. Isto não é “misturar com potássio” ou “perfurar com um prego”.
  3. “Eles explodiram uma mistura de gases”- isso significa que as substâncias reagiram de forma explosiva. Normalmente, uma faísca elétrica é usada para isso. O frasco ou recipiente neste caso não exploda!
  4. Filtro- separar o precipitado da solução.
  5. Filtro- passar a solução por um filtro para separar o precipitado.
  6. Filtrar- isso é filtrado solução.
  7. Dissolução de uma substância- Esta é a transição de uma substância para solução. Pode ocorrer sem reações químicas (por exemplo, quando dissolvido em água sal de mesa NaCl produz uma solução de sal de cozinha NaCl, e não álcali e ácido separadamente), ou durante o processo de dissolução a substância reage com a água e forma uma solução de outra substância (quando o óxido de bário é dissolvido, obtém-se uma solução de hidróxido de bário). As substâncias podem ser dissolvidas não apenas em água, mas também em ácidos, álcalis, etc.
  8. Evaporação- é a remoção de água e substâncias voláteis de uma solução sem decompor os sólidos contidos na solução.
  9. Evaporação- Isto é simplesmente reduzir a massa de água numa solução através da fervura.
  10. Fusão- este é o aquecimento conjunto de duas ou mais substâncias sólidas a uma temperatura quando começa sua fusão e interação. Não tem nada a ver com nadar no rio :-)
  11. Sedimento e resíduo.
    Esses termos são muitas vezes confundidos. Embora estes sejam conceitos completamente diferentes.
    “A reação prossegue com a liberação de um precipitado”- isto significa que uma das substâncias obtidas na reação é ligeiramente solúvel. Tais substâncias caem no fundo do recipiente de reação (tubos de ensaio ou frascos).
    "Restante"- é uma substância que esquerda, não foi completamente consumido ou não reagiu de todo. Por exemplo, se uma mistura de vários metais foi tratada com ácido e um dos metais não reagiu, pode ser chamado o restante.
  12. Saturado uma solução é uma solução na qual, a uma determinada temperatura, a concentração de uma substância é a máxima possível e já não se dissolve.

    Insaturado uma solução é uma solução em que a concentração de uma substância não é a máxima possível; em tal solução, você também pode dissolver mais uma quantidade dessa substância até que fique saturada;

    Diluído E "muito" diluído solução é um conceito muito condicional, mais qualitativo do que quantitativo. Supõe-se que a concentração da substância seja baixa.

    Para ácidos e álcalis o termo também é usado "concentrado" solução. Esta também é uma característica condicional. Por exemplo, o ácido clorídrico concentrado tem apenas cerca de 40% de concentração. E o ácido sulfúrico concentrado é um ácido anidro, 100% ácido.

Para resolver tais problemas, é necessário conhecer claramente as propriedades da maioria dos metais, não metais e seus compostos: óxidos, hidróxidos, sais. É necessário repetir as propriedades dos ácidos nítrico e sulfúrico, permanganato e dicromato de potássio, propriedades redox de vários compostos, eletrólise de soluções e fundidos de várias substâncias, reações de decomposição de compostos de diferentes classes, anfotericidade, hidrólise de sais e outros compostos, hidrólise mútua de dois sais.

Além disso, é necessário ter uma ideia da cor e do estado de agregação da maioria das substâncias em estudo - metais, não metais, óxidos, sais.

É por isso que analisamos este tipo de trabalho no final do estudo de química geral e inorgânica.
Vejamos alguns exemplos de tais tarefas.

    Exemplo 1: O produto da reação do lítio com nitrogênio foi tratado com água. O gás resultante foi passado por uma solução de ácido sulfúrico até que as reações químicas parassem. A solução resultante foi tratada com cloreto de bário. A solução foi filtrada e o filtrado foi misturado com solução de nitrito de sódio e aquecido.

Solução:

    Exemplo 2:Pesado o alumínio foi dissolvido em ácido nítrico diluído e uma substância gasosa simples foi liberada. Carbonato de sódio foi adicionado à solução resultante até a evolução do gás parar completamente. Desistiu o precipitado foi filtrado E calcinado, filtrado evaporado, o sólido resultante o resto foi derretido com cloreto de amônio. O gás liberado foi misturado com amônia e a mistura resultante foi aquecida.

Solução:

    Exemplo 3: O óxido de alumínio foi fundido com carbonato de sódio e o sólido resultante foi dissolvido em água. O dióxido de enxofre foi passado através da solução resultante até a reação parar completamente. O precipitado formado foi filtrado e água de bromo foi adicionada à solução filtrada. A solução resultante foi neutralizada com hidróxido de sódio.

Solução:

    Exemplo 4: O sulfeto de zinco foi tratado com uma solução de ácido clorídrico, o gás resultante foi passado por um excesso de solução de hidróxido de sódio e, em seguida, foi adicionada uma solução de cloreto de ferro (II). O precipitado resultante foi queimado. O gás resultante foi misturado com oxigênio e passado sobre o catalisador.

Solução:

    Exemplo 5: O óxido de silício foi calcinado com grande excesso de magnésio. A mistura de substâncias resultante foi tratada com água. Isso liberou um gás que foi queimado em oxigênio. O produto sólido da combustão foi dissolvido numa solução concentrada de hidróxido de césio. Ácido clorídrico foi adicionado à solução resultante.

Solução:

Tarefas C2 do Exame Estadual Unificado de Química para trabalho independente.

  1. O nitrato de cobre foi calcinado e o precipitado sólido resultante foi dissolvido em ácido sulfúrico. O sulfeto de hidrogênio foi passado através da solução, o precipitado preto resultante foi queimado e o resíduo sólido foi dissolvido por aquecimento em ácido nítrico concentrado.
  2. O fosfato de cálcio foi fundido com carvão e areia, depois a substância simples resultante foi queimada em excesso de oxigênio, o produto da combustão foi dissolvido em excesso de soda cáustica. Uma solução de cloreto de bário foi adicionada à solução resultante. O precipitado resultante foi tratado com excesso de ácido fosfórico.
  3. O cobre foi dissolvido em ácido nítrico concentrado, o gás resultante foi misturado com oxigênio e dissolvido em água. O óxido de zinco foi dissolvido na solução resultante, depois foi adicionado à solução um grande excesso de solução de hidróxido de sódio.
  4. Cloreto de sódio seco foi tratado com ácido sulfúrico concentrado com baixo aquecimento e o gás resultante foi passado para uma solução de hidróxido de bário. Uma solução de sulfato de potássio foi adicionada à solução resultante. O sedimento resultante foi fundido com carvão. A substância resultante foi tratada com ácido clorídrico.
  5. Uma amostra de sulfeto de alumínio foi tratada com ácido clorídrico. Ao mesmo tempo, foi liberado gás e formou-se uma solução incolor. Uma solução de amônia foi adicionada à solução resultante e o gás foi passado por uma solução de nitrato de chumbo. O precipitado resultante foi tratado com uma solução de peróxido de hidrogênio.
  6. O pó de alumínio foi misturado ao pó de enxofre, a mistura foi aquecida, a substância resultante foi tratada com água, um gás foi liberado e formou-se um precipitado, ao qual foi adicionado um excesso de solução de hidróxido de potássio até completa dissolução. Esta solução foi evaporada e calcinada. Um excesso de solução de ácido clorídrico foi adicionado ao sólido resultante.
  7. A solução de iodeto de potássio foi tratada com uma solução de cloro. O precipitado resultante foi tratado com uma solução de sulfito de sódio. Uma solução de cloreto de bário foi primeiro adicionada à solução resultante e, após a separação do precipitado, foi adicionada uma solução de nitrato de prata.
  8. O pó verde-acinzentado de óxido de cromo (III) foi fundido com um excesso de álcali, a substância resultante foi dissolvida em água, resultando em uma solução verde escura. Peróxido de hidrogênio foi adicionado à solução alcalina resultante. O resultado é uma solução cor amarela, que com a adição de ácido sulfúrico adquire cor laranja. Quando o sulfeto de hidrogênio passa pela solução laranja acidificada resultante, ela fica turva e fica verde novamente.
  9. (MIOO 2011, trabalho de formação) O alumínio foi dissolvido numa solução concentrada de hidróxido de potássio. O dióxido de carbono foi passado através da solução resultante até a precipitação cessar. O precipitado foi filtrado e calcinado. O resíduo sólido resultante foi fundido com carbonato de sódio.
  10. (MIOO 2011, trabalho de formação) O silício foi dissolvido numa solução concentrada de hidróxido de potássio. Foi adicionado excesso de ácido clorídrico à solução resultante. A solução turva foi aquecida. O precipitado resultante foi filtrado e calcinado com carbonato de cálcio. Escreva as equações para as reações descritas.

Respostas às tarefas para solução independente:

  1. ou

  2. A calcinação do resíduo seco permite determinar a proporção aproximada das partes minerais e orgânicas dos contaminantes. A relação entre o peso das cinzas e o peso do resíduo seco é chamada de teor de cinzas do resíduo seco e é expressa em porcentagem.[...]

    A calcinação é a combustão de resíduos, realizada com o objetivo de reduzir o volume e a massa dos componentes reagentes. No entanto, durante o processo de calcinação, são gerados resíduos (cinzas e escórias, gases de combustão, cinzas volantes e águas residuais geradas durante o processamento de cinzas e purificação de gases de combustão), que têm um efeito prejudicial sobre ambiente. Portanto, a calcinação não é a melhor maneira eliminação de resíduos orgânicos sólidos.[...]

    A calcinação é a terceira operação muito importante na produção do TiO2, pois é durante a calcinação que o produto adquire as propriedades pigmentares necessárias. Durante a calcinação, devido à decomposição dos sulfatos básicos de titânio, a água e o E03 são removidos do ácido metatitânico. A prática estabeleceu que alguns produtos com baixo teor de BOS são mais difíceis de isolar do que o TiO304, e na presença de impurezas, por exemplo K2504, a remoção de BOS é facilitada e começa já a 480°.

    Ao calcinar a carga, é necessário observar rigorosamente regime de temperatura processo, pois quando a temperatura sobe para 750-800°, marrons e até pretos, as chamadas “manchas enferrujadas”, começam a aparecer na superfície do fundido. Com um novo aumento de temperatura, essas manchas se espalham por toda a superfície e depois por toda a massa do fundido. Se houver deficiência na cobrança ácido bórico ou se estiver mal misturado com cromo, também podem se formar áreas marrons no fundido, mas consistem em cromo não decomposto, são altamente solúveis em água e não são idênticas às “manchas enferrujadas” que aparecem como resultado da decomposição do derretido. Após a conclusão da calcinação, o fundido é descarregado do forno para bandejas de ferro, nas quais é resfriado. A carga é carregada no forno em quantidades muito pequenas devido ao seu forte inchaço durante a calcinação. Por exemplo, em um forno elétrico com superfície de soleira de 0,5 m2 é possível carregar apenas 10-15 kg de carga, dos quais são obtidos 1,5-2,5 kg de pigmento acabado. A calcinação da mistura verde esmeralda dura de 1,5 a 2 horas.[...]

    Ao calcinar um filtro de membrana vazio, obtém-se tão pouca cinza que pode ser desprezada no cálculo.[...]

    Temperatura de calcinação 500-600°. A cor do pigmento se estabelece nesta temperatura após 20-30 minutos, mas na prática a duração da calcinação chega a 2 horas, pois com menor duração permanecem no pigmento impurezas não destruídas.

    Resíduo após calcinação. Para determinar o resíduo após calcinação de impurezas grossas (“impurezas grossas calcinadas”), o filtro de membrana pesado é removido com pinça ou pinça de cadinho e queimado com muito cuidado sobre um cadinho de porcelana, previamente calcinado e pesado.

    Resíduo após calcinação. Recomenda-se calcinar um cadinho de porcelana ou quartzo com impurezas grossas filtradas em mufla elétrica a 600 °C por 10-15 minutos. O teor de resíduo após ignição é calculado pela fórmula indicada na seção “A” (ver página 20).[...]

    O resíduo de ignição é determinado conforme descrito na seção “A” (ver página 20).[...]

    As condições de precipitação e calcinação têm grande influência nas propriedades pigmentares do sulfeto de cádmio, ou seja, sua cor, poder de cobertura, intensidade, estabilidade, etc.

    Resíduo seco e perda por ignição. Na prática de tratamento de água, resíduo seco é entendido como a quantidade total de substâncias inorgânicas e compostos orgânicos em estado dissolvido e coloidal dissolvido. O resíduo seco é determinado evaporando uma amostra pré-filtrada seguida de secagem a 10 °C. A perda por ignição determina o conteúdo de substâncias orgânicas no resíduo seco. O resíduo após a calcinação caracteriza o teor de sal da água.[...]

    A essência do processo se resume à calcinação da apatita (com adição de 2-8% de sílica) ou da fosforita Kara-Tauz (com adição de cal) a 1400-1450° na presença de vapor d'água. Nessas condições, a estrutura cristalina da apatita é destruída e o flúor é removido em 90%. São obtidos fosfatos de diversas composições, solúveis em ácidos fracos. No processamento da apatita, o fertilizante contém 30-32% de P205, na calcinação da fosforita - 20-22%; 70-92% desses fosfatos são solúveis em 2% Ácido Cítrico. Foi estabelecido que em doses iguais de superfosfato P2O e fosfato desfluorado com a aplicação principal proporcionam um efeito semelhante. O fosfato desfluorado também é usado para fertilização mineral animais.[...]

    O teor de cinzas é determinado pela combustão e calcinação do filtro com lodo após determinação da concentração de lodo ativado. A diferença entre o peso da matéria seca do lodo ativado e o peso da cinza caracteriza a parte orgânica do lodo ativado - perda de calor na ignição.[...]

    Uma mistura de 60% de CoO e 40% de ZnO, após calcinação, consiste quase inteiramente no composto ZnCo204. Com menor teor de cobalto, formam-se produtos verde-escuros, que são uma mistura de ZnCo204 com óxido de zinco.[...]

    É feita uma distinção entre resíduo seco total e resíduo após calcinação. O termo “resíduo seco total” refere-se à quantidade de substância restante após a evaporação de uma amostra de águas residuais e secagem até um peso constante. A quantidade de substância obtida após a calcinação do resíduo seco é chamada de “resíduo de calcinação”. Ao reduzir a massa do resíduo seco após a calcinação, pode-se avaliar o conteúdo de substâncias orgânicas nas águas residuais. O resíduo de cadela é determinado conforme norma PN-59/Z-04519.[...]

    O mecanismo de formação do cádmio vermelho durante a calcinação de uma mistura de enxofre, selênio e sal de cádmio é provavelmente o seguinte: a 250-300° ocorre a dissociação do carbonato ou oxalato de cádmio em dióxido de carbono e óxido de cádmio. Este último se forma em estado muito ativo e reativo e interage imediatamente com o enxofre e o selênio, formando uma massa vermelha com forte tonalidade marrom. Esta massa contém uma certa quantidade de enxofre e seleneto de cádmio na forma de sua mistura (Cs1 4-C [...]

    Os negros são produtos obtidos por calcinação sem acesso ao ar de diversas substâncias orgânicas de origem animal e vegetal.

    O teor de sólidos voláteis é determinado calcinando o resíduo a 550°C em mufla elétrica. O restante da bebida e água natural, e o lodo é calcinado por 1 hora, enquanto as demais amostras de águas residuais requerem apenas uma calcinação de 20 minutos. A perda de massa na ignição é expressa em mg de matéria volátil por litro, e o resíduo após a ignição é denominado sólido não volátil. A placa de evaporação utilizada na análise de sólidos voláteis e o disco filtrante de fibra de vidro devem ser pré-tratados por recozimento em mufla para determinar o peso exato da tara original. Os sólidos voláteis nas águas residuais são frequentemente interpretados como uma medida do conteúdo de matéria orgânica. No entanto, isso não é totalmente preciso, uma vez que a combustão de muitas substâncias orgânicas produz cinzas e muitos sais inorgânicos volatilizam durante o processo de calcinação.[...]

    O processo tecnológico de produção de óxido de ferro vermelho por calcinação de óxido férrico ou hidrato de óxido ferroso consiste nas seguintes operações: preparação de óxido férrico ou hidrato de óxido ferroso, lavagem, filtração e secagem do hidrato resultante e, por fim, calcinação do hidrato seco ou úmido precipitar a 600-700°.

    O diâmetro interno da retorta é de 2,7 m, a altura útil (zona de secagem, calcinação e resfriamento do carvão) é de 15,1 m. Altura Geral retruca 26 m.[...]

    O resíduo seco total também é de origem mineral, a perda por ignição é de 8%. A concentração de cloretos e sulfatos é relativamente baixa, mas a concentração de sais de ácido silícico é muito significativa (-300 mg! l) devido ao reagente de flotação utilizado vidro líquido. Cianeto, cobre e arsênico estão contidos em pequenas quantidades. Uma contaminação muito significativa são os reagentes orgânicos utilizados na flotação: derivados de petróleo, terpineol, xantato (ou ditiofosfato), que aumentam a oxidabilidade da água para mais de 100 mg/l O. [...]

    Para identificar a dependência da atividade do caulim com a temperatura de sua calcinação, Budnikov e Gulinova mediram o calor de sua interação com o hidrato de óxido de cálcio. Eles descobriram que a temperatura limite de calcinação, acima da qual a atividade do caulim diminui, é uma temperatura da ordem de 800°. A prática de produção ultramarina também confirma que caulins calcinados em temperaturas acima de 800° são mais difíceis de reagir com a formação ultramarina.[...]

    O processo de produção do amarelo cádmio por esse método consiste nas seguintes operações: preparação e calcinação da carga, lavagem, secagem, moagem e peneiração do pigmento.[...]

    As águas são turvas, de cor amarelada, com pH de 6,7 a 9,5. A perda de impurezas grosseiras e resíduo seco total durante a calcinação é desprezível, o que indica o predomínio de substâncias minerais (partículas de minério) em sua composição. A base dos sais minerais dissolvidos no escoamento geral são os sulfatos. Quando as águas residuais passam pela bacia de rejeitos, a quantidade de impurezas grosseiras diminui drasticamente [...]

    Maioria método antigo A determinação do teor total de impurezas orgânicas consiste na determinação da perda por ignição. Ao calcinar o resíduo obtido após a evaporação da amostra a 110°C, muitas substâncias orgânicas (carboidratos, compostos proteicos) podem ser detectadas pela cor escura do resíduo e sua carbonização. A perda por ignição também dá uma indicação da presença de certas substâncias inorgânicas.[...]

    O sulfeto de cádmio, formado durante a precipitação com hipossulfito, apresenta cor amarela média com tonalidade muito viva e brilhante. Quando o pigmento é calcinado a 500°, sua cor não muda, mas a 550-600° fica um pouco mais claro.[...]

    O precipitado é calcinado em mufla a uma temperatura de 700-750°C, em temperaturas acima de 800°, o precipitado se decompõe em BaO e O03; A duração da primeira calcinação é de 30 minutos, a segunda é de 20 minutos[...]

    De todos os sorventes, o melhor é o óxido de alumínio ativado. É feito de óxido de alumínio comercial. Este reagente é ativado por dupla calcinação a 800° C com resfriamento intermediário e umedecimento com solução de soda a 15%. A altura da camada sorvente no filtro deve ser de cerca de 2 m. Sua capacidade de troca de trabalho (de acordo com Vodgeo) é de 1,25 kg de flúor por 1 m3 de sorvente.

    Ao calcinar o lodo na temperatura de queima das telhas, ou seja, a 900 °C, foram descobertos máximos de difração que podem ser atribuídos ao Fe304. O lodo ativado esgotado contém hidróxidos de ferro e níquel; após a calcinação, surgiram reflexos que podem ser identificados como M1re204 - espinélio de níquel.

    Após secagem da suspensão precipitada a uma temperatura de 105 °C e pesagem, determina-se o teor (em mg/l) de substâncias precipitadas. A relação entre a massa das cinzas remanescentes após a calcinação do sedimento seco a uma temperatura de 600 ° C e a massa total do sedimento absolutamente seco (em%) é chamada de teor de cinzas deste último. A perda de substâncias queimadas durante a ignição determina a quantidade de substância livre de cinzas.[...]

    Dos métodos descritos para a produção de cádmio amarelo, as maiores aplicações práticas são: a interação do carbonato de cádmio com o sulfeto de sódio, a calcinação do carbonato de cádmio com enxofre e a interação do sal de cádmio com o hipossulfito. Ao trabalhar com esses métodos, é possível obter cádmio amarelo em todas as tonalidades - do limão ao laranja. O cádmio laranja também é formado quando o carbonato de cádmio é calcinado com uma mistura de enxofre e selênio. Este método é descrito abaixo. A precipitação do cádmio amarelo é realizada em tanques de madeira, porcelana ou esmaltado, a calcinação - em mufla ou fornos rotativos.[...]

    Alguns destes sais solúveis em água contidos no pigmento podem até causar corrosão acelerada. Assim, por exemplo, o marte produzido pela calcinação do sulfato de ferro pode conter pequenas quantidades de sulfato não calcinado, que é um agente corrosivo muito forte. Portanto, antes do uso, é necessário verificar a composição química do marte e, em particular, o teor de sulfato de ferro neles, embora tal análise não permita julgar outras propriedades desse pigmento, por exemplo, poder de cobertura , etc. Composição química No entanto, é importante conhecer os pigmentos não apenas para avaliar a qualidade dos pigmentos e a resistência e durabilidade dos filmes preparados a partir deles, mas também porque algumas substâncias que compõem os pigmentos têm efeitos nocivos no corpo humano.[... ]

    O uso da extração para regeneração de borra oleosa mostrou que o teor de umidade da lama resultante varia de 65 a 75%. Ao neutralizar esse lodo por calcinação em fornos de tambor, são necessários aportes de calor quase iguais ao calor que pode ser obtido do produto petrolífero separado do lodo petrolífero. Portanto, o descarte de derivados de petróleo provenientes de borra de petróleo, neste caso, não é lucrativo.[...]

    Assim, na produção de sulfeto de cádmio, um grande número de fatores pode mudar, a saber: os sais iniciais de cádmio e sulfeto, as condições de precipitação e calcinação, etc., como resultado dos quais pode haver um grande número de maneiras de obter cádmio sulfeto de uma determinada cor e propriedades. E, de fato, em tempo diferente muitos métodos foram propostos para a produção de sulfeto de cádmio adequado para uso como pigmento.[...]

    Progresso da determinação. No mesmo tubo de ensaio que foi utilizado na fabricação da balança, despeje 10 ml da água de teste, retirada diretamente ou após evaporação, calcinando o resíduo seco, dissolvendo-o em água, neutralizando a fenolftaleína com ácido nítrico e diluindo até obter um determinado volume (veja o método anterior). Adicione 1,00 ml de solução de nitrato de mercúrio(II) e 2 gotas de solução de difenilcarbazida. Após 10-15 minutos, a cor resultante é comparada com as cores das soluções da escala, examinando as soluções de cima [...]

    O primeiro relato do azul de ferro foi feito em 1710, mas não continha informações sobre o método de sua produção. O método de produção do azul de ferro foi publicado apenas em 1724 e consistia em calcinar sangue de boi com potássio e precipitar um extrato aquoso acidificado desse fundido sulfato de ferro e alume. Mais tarde (em 1735) descobriu-se que em vez de sangue poderiam ser utilizadas outras substâncias de origem animal - chifre, garras, cabelo, pele, etc.[...]

    Poluição química determinado por análise química de águas residuais, estabelecendo temperatura, cor, odor, transparência, sedimento por volume e peso, sólidos em suspensão por peso e perda por ignição, resíduo denso por ignição, oxidabilidade, demanda química de oxigênio (DQO), demanda bioquímica de oxigênio (DBO ), nitrogênio de sais gerais e de amônio, reação de pH, acidez e alcalinidade, cloretos, fosfatos, sulfatos, concentração de sais ácidos, fenóis, cianetos, rodonídeos, sais de metais pesados ​​e outras impurezas químicas.[...]

    Como pode ser visto nos dados acima, os principais poluentes nas águas residuais das plantas de enriquecimento de molibdênio-tungstênio são impurezas grosseiras de origem mineral, uma vez que a perda por ignição é de apenas 4,5% da quantidade total. Ao passar pela bacia de rejeitos, a concentração de impurezas no escoamento total é reduzida em apenas 70%, ou seja, a água fica mal clarificada e a transparência aumenta apenas para 2,1 cm.[...]

    O processo de amaciamento da água por sedimentação produz 200 toneladas de lodo com gravidade específica de 1,5, sendo que 15% (em peso) do lodo é composto por partículas sólidas, que são sais de cálcio e magnésio. Como os sais de cálcio, quando calcinados, formam óxido de cálcio, que pode ser utilizado no processo de amaciamento da água, o lodo pré-compactado é enviado para o forno. Neste caso, no processo de compactação (centrifugação), 70% do material sólido do lodo é separado, o lodo compactado - centrado - contém 65% (em peso) do material sólido.[...]

    Estudos demonstraram que os coques de petróleo são bastante reativos em relação ao oxigênio atmosférico, mesmo em temperaturas de reação moderadas (520°C) até temperaturas de pré-calcinação de 800-1200°C. Em temperaturas de oxidação acima de 540°C (ver Tabela I), o coque calcinado entra em ignição e o processo passa da região de reação cinética para a região de difusão, onde a combustão do coque é determinada pelo fornecimento de oxigênio. Daqui resulta que a combustão do pó de coque deve ser efectuada a temperaturas superiores a 550+600°C.

    Uma das possíveis soluções para o problema é o método químico-metalúrgico desenvolvido em nosso país, que produz dois produtos de monocromato de sódio e ferrocromo como produto metalúrgico. O monocromato de sódio é obtido pela calcinação de uma carga composta por minério de cromo, carbonato de sódio e um resíduo sólido (sem dolomita). Após a calcinação, a torta é submetida à lixiviação, o que resulta na formação de uma solução de monocromato de sódio e de um resíduo sólido na forma de grânulos contendo 30-35% de óxido de cromo.[...]

    A cor do sulfeto de cádmio obtido por este método é amarelo dourado. Sulfeto de cádmio de outras tonalidades, nomeadamente; limão, amarelo claro e laranja - este método não pode ser obtido, pois a alteração da proporção entre os reagentes, bem como das condições de calcinação, não altera a cor do sulfeto de cádmio.[...]

    Águas Residuais plantas de processamento por gravidade, em processo tecnológico Os quais não são utilizados reagentes de flotação estão contaminados com impurezas grosseiras (rejeitos de flotação, lamas, areia), constituídas por estéril que acompanha os minerais flutuados. A perda durante a calcinação de impurezas grosseiras das fábricas por gravidade é de 2,5% do seu valor total.[...]

    Num processo descontínuo, o calor do fluido de aquecimento na segunda metade da revolução da retorta é mal aproveitado. Isto pode ser evitado construindo uma retorta vertical contínua, na qual a lenha fresca é alimentada no topo da retorta e, movendo-se de cima para baixo sob a influência do seu próprio peso, encontra vapor e gases de temperaturas cada vez mais elevadas. Nesse caso, a matéria-prima passa gradativamente pelas zonas de secagem, destilação a seco, calcinação do carvão e seu resfriamento.

    Para remover completamente as substâncias voláteis resultantes da decomposição térmica, utiliza-se a calcinação, que pode ser realizada com a chama de um queimador de gás, em fornos mufla ou cadinho. Para calcinar a substância na chama do queimador, ela é colocada em um cadinho de metal ou porcelana. Em seguida, ele é inserido no triângulo de porcelana de forma que caiba 2/3 de sua altura no triângulo. O triângulo de porcelana é colocado no anel do tripé. A calcinação é realizada em capela.

    Os fornos mufla são utilizados para calcinação de substâncias em temperaturas elevadas (até 1600 °C). Os reagentes não devem ser derramados na área de trabalho do forno. Os cadinhos quentes são removidos do forno mufla usando pinças longas para cadinho.

    Filtração

    É o processo de movimentação de um líquido ou gás através de uma divisória porosa, que é acompanhado pela deposição de sólidos neles suspensos na divisória porosa.

    partículas. A eficácia do processo de filtração é medida pela velocidade e integridade da separação das partículas sólidas do líquido ou gás. É influenciado por: viscosidade (líquidos com baixa viscosidade são mais fáceis de filtrar), temperatura (quanto maior a temperatura, mais fácil a solução é filtrada, pois a viscosidade do líquido diminui quando aquecido), pressão (maior a diferença de pressão em ambos os lados do filtro, maior será a velocidade de filtração), o tamanho e a natureza das partículas sólidas (quanto maior for o tamanho das partículas em comparação com o tamanho dos poros do filtro, mais rápida e fácil será a filtração).

    Várias substâncias orgânicas e inorgânicas são usadas como materiais filtrantes. É preciso lembrar que para a filtragem não se podem utilizar materiais que interajam de alguma forma com o líquido filtrado. Por exemplo, os álcalis, especialmente os concentrados, não podem ser filtrados através de um filtro de vidro prensado e outros materiais contendo dióxido de silício, uma vez que o SiO 2 se dissolve em álcalis. Os materiais filtrantes podem ser: fibrosos (ouro, lã, vários tecidos, fibras sintéticas), granular (areia de quartzo), poroso (papel, cerâmica). A escolha do material filtrante depende dos requisitos de pureza da solução, bem como de suas propriedades.

    A filtração pode ser realizada de várias maneiras: em condições normais, com aquecimento, sob vácuo. Em condições normais, funis de vidro são usados ​​para filtragem. Algum material filtrante, como algodão ou papel de filtro, é colocado dentro do funil. O papel de filtro é usado para fazer filtros simples ou plissados.

    Para preparar um filtro simples, pegue uma folha quadrada de papel de filtro. Dobre primeiro ao meio e depois novamente, conforme mostrado na Figura a:

    O resultado é um quadrado reduzido em 4 vezes. O canto do quadrado dobrado é cortado em arco com uma tesoura. Separe uma camada de papel das outras três com o dedo e endireite-a.

    Para preparar um filtro plissado, proceda primeiro da mesma forma que ao fazer um filtro simples, depois dobre-o ao meio e dobre cada metade várias vezes em uma direção e na outra como um acordeão (Fig. b). A borda superior do filtro não deve atingir a borda do funil em 5 mm. O filtro, colocado corretamente no funil, é umedecido com o líquido filtrado ou água destilada.

    Ao filtrar, o funil é montado em um suporte circular. A ponta do funil deve tocar a parede do recipiente do filtrado.

    O líquido é derramado sobre uma vareta de vidro, pressionando-a contra a parede do funil. Caso seja necessário filtrar uma solução quente, utilize um funil especial para filtragem a quente com aquecimento elétrico ou de água.

    A filtração sob pressão reduzida (sob vácuo) permite uma separação mais completa de sólidos de líquidos.
    líquido e aumentar a velocidade do processo. Para isso, monte um dispositivo composto por um dispositivo de filtragem - um funil de Buchner (1) conectado a um frasco de Bunsen (2), o frasco de Buchner é conectado à bomba por meio de uma mangueira de borracha. O tamanho do funil de Buchner deve corresponder à massa do sedimento, mas não do líquido. Coloque dois círculos de papel filtro no fundo da malha do funil de Buchner, umedeça-os com água destilada, conecte o aparelho à bomba, garantindo que o filtro se encaixe perfeitamente na malha do funil. O processo de filtragem começa. Primeiro, despeje a maior parte do líquido no filtro, depois agite o líquido restante com o sedimento e despeje a mistura em um funil. Ao filtrar, o precipitado não deve encher demais o funil e o filtrado no frasco de Bunsen não deve atingir a extensão que liga o frasco ao frasco de segurança. Ao final da filtração, primeiro desligue a bomba, em seguida retire o funil do frasco e retire o precipitado sobre uma folha de papel de filtro.

    Calcinação é a operação de aquecimento de sólidos a alta temperatura (acima de 400°C) com o objetivo de: a) liberá-los de impurezas voláteis; b) atingir massa constante; c) realizar reações que ocorrem em altas temperaturas; d) cinzas após combustão preliminar de substâncias orgânicas. O aquecimento a altas temperaturas é realizado em fornos (mufla ou cadinho). Muitas vezes em laboratórios é necessário calcinar substâncias como CaCl2*bH2O, Na2SO4*10H2O, etc., para fins de desidratação. A calcinação geralmente é feita em fogões a gás, a substância é colocada em frigideiras de aço. Se a contaminação do preparado com ferro não for permitida, deve-se calciná-lo em placas refratárias ou frigideiras. Nunca se deve colocar muito sal na panela, pois a desidratação faz com que o sal se espalhe, causando perda significativa de sal.

    Se você tiver que aquecer algo em um cadinho de porcelana ou argila refratária, o cadinho será aquecido gradualmente: primeiro em uma chama pequena, depois a chama aumentará gradualmente. Para evitar perdas durante a ignição, os cadinhos geralmente são cobertos com tampas. Se você tiver que queimar algo nesse cadinho, primeiro, com aquecimento baixo, queime a substância em um cadinho aberto e só depois feche o cadinho com uma tampa.

    Se o cadinho de porcelana estiver sujo por dentro após o trabalho, para limpá-lo, despeje nele ácido nítrico concentrado ou ácido clorídrico fumegante e aqueça-o cuidadosamente. Se nem o ácido nítrico nem o ácido clorídrico removerem a contaminação, faça uma mistura deles nas seguintes proporções: ácido nítrico - 1 volume e ácido clorídrico - 3 volumes. Às vezes, os cadinhos contaminados são tratados com uma solução concentrada de KHSO4 quando aquecidos ou derretendo esse sal em um cadinho e depois lavando-o com água. Há, contudo, casos em que todas as técnicas acima não ajudam; Este tipo de cadinho, que não pode ser limpo, é recomendado para alguns trabalhos não essenciais.

    Na prática do trabalho analítico, quando for necessário calcinar óxidos metálicos, por exemplo PerOz, deve-se ter cuidado para que a chama do queimador não entre em contato com a substância que está sendo calcinada (para evitar redução nestes casos,). placas de platina são usadas com um orifício no centro no qual é inserido um cadinho. Essas placas podem ser reforçadas. papelão de amianto. Em vez de platina, você também pode usar placas de argila ou argila refratária com um orifício redondo no centro que não oxidam e não desmoronam quando aquecidas.

    Ao calcinar o precipitado em O cadinho de Gooch este último é inserido em um comum, vários tamanhos grandes cadinho de porcelana para que as paredes de ambos os cadinhos não se toquem. Para isso, o cadinho Gooch é envolto em uma tira de amianto umedecido e, prensado, pressionado no cadinho de segurança de forma que a distância entre o fundo de ambos seja igual a vários milímetros. Primeiro, tudo é seco junto a 100 ° C, depois o cadinho Gooch é removido e o cadinho de segurança junto com o anel de amianto é fortemente calcinado antes do primeiro uso.

    Os cadinhos de platina requerem um manuseio muito cuidadoso e muitas vezes são queimados por trabalhadores inexperientes. Para evitar isso, o aquecimento de panelas de platina em chama nua deve ser realizado de forma que o cone interno da chama do queimador não toque a platina. Quando este cone entra em contato com a platina, ocorre formação de carboneto de platina. uma temperatura próxima ao seu ponto de fusão.

    Pequenos danos superficiais são eliminados pelo aquecimento em um ambiente oxidante. Um cadinho muito danificado, juntamente com o pó de carboneto de platina resultante (que deve ser coletado), é entregue para refusão.

    Se o cadinho de platina ficar sujo, deve-se limpá-lo aquecendo nele ácido nítrico puro (sem vestígios de ácido clorídrico). Se isso não ajudar, KHSO4 ou NaHS04 são derretidos em um cadinho. Quando isso não atinge o objetivo, as paredes do cadinho são limpas com areia de quartzo mais fina (branca) ou esmeril fino (No. LLC).

    Os cadinhos de quartzo são muito convenientes, tendo muitos propriedades valiosas, tais como: alta resistência térmica, indiferença química à maioria das substâncias, etc. Porém, deve-se lembrar que o quartzo é fundido com álcalis ou sais alcalinos.

    Em alguns casos, a calcinação ou o aquecimento devem ser realizados de forma oxidante, redutora ou ambiente neutro. Na maioria das vezes, para esses fins, são utilizados fornos tubulares ou especiais, através dos quais o gás correspondente passa de um cilindro durante a calcinação. Para criar um ambiente oxidante, passa-se oxigênio e, para criar um ambiente redutor, passa-se hidrogênio ou monóxido de carbono. Uma atmosfera neutra é criada pela passagem de argônio


    Arroz. 231. Forno dividido para aquecimento em alta temperatura.

    e às vezes nitrogênio. Ao decidir qual gás deve ser usado em cada caso individual, você precisa saber se o gás selecionado irá Temperatura alta reagir com esta substância. Mesmo um gás aparentemente inerte como o nitrogênio, sob certas condições, pode formar compostos como os nitretos.

    Para calcinação com queimadores a gás, um forno split é muito conveniente (Fig. 231). É feito de dois tijolos refratários ou de diatomita, escavando neles reentrâncias do mesmo tamanho para que, quando os tijolos são colocados um sobre o outro, se forme uma câmara em seu interior. Um furo com diâmetro de 15 mm é feito no centro do tijolo superior e de 25 mm no centro do tijolo inferior. No plano de contato dos tijolos são feitos sulcos para fortalecer o triângulo de porcelana onde é colocado o cadinho.

    Ao aquecer este forno com um queimador Teklu ou Mecker, você pode atingir uma temperatura de até 1100 ° C. A temperatura é ajustada alterando a distância do forno ao queimador.

    Quando a calcinação em um cadinho de platina não é possível, podem ser usados ​​os chamados cadinhos de “soda”. Carbonato de sódio finamente triturado e pré-calcinado é colocado em um cadinho de porcelana, por exemplo nº 4, até metade de sua altura. Um cadinho menor é então pressionado no sal.


    Arroz. 232 Formando cadinhos de soda

    Coloque durante a noite em uma mufla que é desligada após o aquecimento. Pela manhã, o cadinho de refrigerante está pronto e nele pode ser realizada a fusão alcalina, por exemplo, de alguns minérios ou minerais. Na2CO3 funde a uma temperatura de 870° C; portanto, o cadinho de “refrigerante” pode ser aquecido até 600° C.

    O sedimento filtrado e lavado ainda contém umidade; geralmente é seco e calcinado. Estas operações permitem obter uma substância com uma composição química estritamente definida.
    Secando o sedimento. O precipitado é seco juntamente com o filtro. Cubra o funil com o sedimento com um pedaço de papel de filtro úmido. Suas bordas são pressionadas firmemente contra superfície externa funis, o excesso de papel é removido. O resultado é uma tampa de papel que se ajusta perfeitamente ao funil e protege o sedimento da poeira.
    Após isso, o funil com o sedimento deve ser colocado em armário de secagem, possuindo prateleiras com furos redondos. Um funil é inserido em um deles. A temperatura no gabinete não é mantida acima de 90-105 ° C - com aquecimento mais forte, o filtro carboniza e se desintegra.
    Os precipitados são calcinados em cadinhos de porcelana de diversos tamanhos. Antes de iniciar a calcinação, você precisa saber a massa do cadinho vazio. Para fazer isso, o cadinho é primeiro calcinado até uma massa constante, ou seja, até que sua massa pare de mudar. Os cadinhos são aquecidos em mufla elétrica, em forno de cadinho ou em queimador de gás, mas sempre sob as mesmas condições de temperatura sob as quais o precipitado deve ser calcinado. A temperatura de calcinação é avaliada aproximadamente pela cor do calor da mufla (cadinho):
    Início do calor vermelho escuro.................................. ~525°С
    Calor vermelho escuro......................................... ........ ...... -7000°C
    Calor vermelho claro.......................................... ........ ..... -900 - 10000C
    Brilho laranja claro......................................... ........ ~1200°C
    Calor branco............................................. ...... ............. -13000C
    Calor branco deslumbrante.......................................... ........ -1400 - 15000C

    O cadinho destinado à calcinação é retirado pela borda com pinça de cadinho e colocado em mufla. Após 25-30 minutos de calcinação, é retirado do forno, deixado esfriar sobre uma folha de amianto (ou sobre telhas de granito) e transferido para um dessecador. Este último não é fechado com tampa imediatamente, mas após 1-2 minutos; caso contrário, durante o resfriamento, será criado um vácuo no dessecador e será difícil abrir a tampa. Em seguida, o dessecador é levado para a sala de pesagem e deixado por 15-20 minutos para que o cadinho atinja a temperatura da balança.
    Após pesar o cadinho em balança analítica, ele é aquecido novamente por 15-20 minutos, resfriado em dessecador e repetida a pesagem. Se o resultado da última pesagem diferir da anterior em não mais que ±0,0002 g, considera-se que o cadinho foi ajustado a uma massa constante, ou seja, está preparado para a calcinação do sedimento. Caso contrário, o cadinho é aquecido, resfriado e pesado novamente. Os resultados de todas as pesagens devem ser registrados no diário do laboratório.
    Calcinação do sedimento. A água cristalizada ou constitucional, que mesmo os sedimentos secos podem conter, deve ser completamente removida por calcinação. Além disso, durante a calcinação, ocorre frequentemente a decomposição química da substância. Por exemplo, o oxalato de cálcio CaC2O4.H2O, obtido pela precipitação de íons Ca2+ com oxalato de amônio, perde água de cristalização quando seco:
    CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
    Quando ligeiramente aquecido, libera monóxido de carbono e se transforma em carbonato de cálcio:
    CaC2O4 → CO2 + CaCO3
    Finalmente, quando fortemente aquecido, o carbonato de cálcio se decompõe para formar dióxido de carbono e óxido de cálcio:
    CaCO3 → CaO + CO2
    Com base na massa de óxido de cálcio, é calculado o resultado da determinação. A temperatura e a duração da calcinação dos sedimentos podem variar.
    Na própria técnica de calcinação, distinguem-se dois casos.
    1. Calcinação do sedimento sem separação do filtro. Este método é utilizado quando o sedimento calcinado não interage com o carbono do filtro carbonizado. Assim, sem retirar o filtro, os precipitados dos óxidos Al2O3, CaO e alguns outros são calcinados.
    Um cadinho de porcelana, levado a uma massa constante, é colocado sobre papel brilhante (de preferência preto). Retire com cuidado o filtro seco com sedimento do funil e, segurando-o sobre o cadinho, enrole-o. Depois disso, coloque-o cuidadosamente no cadinho. Se, após uma inspeção cuidadosa, forem encontrados vestígios de sedimentos no funil, limpe cuidadosamente sua superfície interna com um pedaço de filtro sem cinzas, que é colocado no mesmo cadinho. Por fim, os grãos de sedimentos que caíram no papel ao enrolar o filtro também são sacudidos para o cadinho. Em seguida, coloque o cadinho no fogão elétrico e calcine (queime) cuidadosamente o filtro. Às vezes, em vez disso, o cadinho é inserido em um triângulo de porcelana em um anel de tripé e aquecido sobre uma pequena chama de queimador. É desejável que o filtro queime lentamente e se decomponha sem explodir em chamas, pois a combustão leva à perda das menores partículas de sedimentos. Se pegar fogo, em hipótese alguma apagam a chama, apenas param de aquecê-la e esperam até que a queima pare.
    Terminada a incineração do filtro, transfira o cadinho para uma mufla e calcine por 25-30 minutos. Resfriar o cadinho em dessecador, pesá-lo e registrar sua massa em um caderno de laboratório. Repetir a calcinação (15-20 min), resfriar e pesar até obter uma massa constante do cadinho com sedimento.
    2. Calcinação do sedimento com separação por filtro. Este método é utilizado quando o sedimento, ao carbonizar o filtro, pode interagir quimicamente com o carbono (recuperar). Por exemplo, um precipitado de cloreto de prata AgCl é reduzido pelo carbono a prata livre; Não pode ser aquecido junto com o filtro.
    O sedimento bem seco é despejado do filtro tão completamente quanto possível em papel brilhante e coberto com um copo (ou funil invertido) para evitar perdas. O filtro com as partículas de sedimento remanescentes é colocado em um cadinho (levado a uma massa constante), queimado e calcinado. O precipitado previamente separado é adicionado ao resíduo calcinado no mesmo cadinho. Depois disso, como de costume, o conteúdo do cadinho é calcinado até peso constante.
    Se o precipitado for filtrado em um cadinho de vidro, então, em vez de calcinação, a secagem é usada até uma massa constante. Obviamente, o cadinho do filtro deve primeiro ser levado a uma massa constante e à mesma temperatura.
    Se durante a análise for cometido um erro irreparável (por exemplo, parte do sedimento é perdida, parte da solução com sedimento é derramada, etc.), então a determinação deve ser reiniciada sem perder tempo na obtenção de um resultado deliberadamente incorreto.

    Pesagem
    A pesagem é realizada em balanças analíticas com precisão de 10-6 g (VLR 200)